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              全自動石墨消解儀,實驗室中常用的消解方法

              時間:2021/4/28 9:36:13 瀏覽:

              干法消解是通過高溫碳化、灰化除去大量有機物,然后用酸或其它溶劑溶解,制成試樣溶液,zui后主要用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它離子的干擾! 全自動石墨消解儀  

              優點:

              ①因加入試劑少,故空白值低;

              ②因灰分體積小,可處理較多的樣品,可富集被測組分;

              ③有機物分解徹底,操作簡單。

              缺點:

              ①所需時間長,溫度高易造成易揮發元素的損失;

              ②坩堝對被測組分有吸附作用,使測定結果和回收率降低。

              操作注意事項:  

              ①灰化前樣品應進行預炭化,其中炭化、加硝酸溶解殘渣等操作必須在通風櫥內進行;  

              ②不宜使用新的瓷坩堝進行灰化,避免新瓷坩堝吸附待測成分,造成實驗誤差;  

              ③若樣品灰化不完全(主要表現為:顆粒狀或黑色),可將坩堝取出,冷卻后,加入少量硝酸或水濕潤殘渣,干燥后再移入高溫爐內繼續灰化;  

              ④從高溫爐中取出坩堝時,應先放置于爐口冷卻,避免高溫灼傷;切忌直接置于木制臺面、有機合成臺面上以免燙壞臺面,也不宜直接置于導熱系數較高的臺面上,以免徒然遇冷引起坩堝破裂。

              濕法消解

              濕法消解是在樣品中加入強氧化劑(常用:濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等),并加熱消煮,使樣品中的有機物質完全分解、氧化,呈氣態逸出,待測組分轉化為無機物狀態(離子態)存在于消化液中。

              優點:

              ①有機物分解速度快、處理時間短;

              ②元素損失少;

              缺點:

              ①產生大量有害氣體;

              ②消耗人力,需一直照管,剛開始產生大量泡沫易外溢;

              ③試劑用量大,空白值偏高。

              操作注意事項:  

              ①加入硝酸、硫酸后,應小火緩緩加熱,待反應平穩后方大火加熱,以免泡沫外溢,結果偏低;  

              ②及時補加硝酸,避免炭化;如發生炭化,必須立即冷卻后添加硝酸;  

              ③如消化中采用硫酸(比色分析時),應加水脫殘存硝酸,以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機顯色劑,對測定產生嚴重的干擾! 

              ④如采用高氯酸消化,應先用濃硝酸分解有機物,后加高氯酸,消化過程中應有足夠的硝酸,并且應于常溫下添加5mL以下的高氯酸! 

              ⑤應該同時做空白試驗,添加的酸量與處理樣品的用量應基本保持一致! 

              ⑥使用高氯酸消解前,要盡量先用硝酸或其他酸預消解(目的是:降低樣液中有機物含量)。加入高氯酸時,須小心謹慎,應先將消化瓶取下,離開熱源,冷卻至室溫,再沿瓶壁緩慢滴加,如,速度過猛會發生爆炸的危險。

              微波消解  全自動石墨消解儀  

              微波消解是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化,是近年興起的前處理技術。該方法具有快速、分解完全、元素無揮發損失、酸耗量少等優點,但不可避免地帶來了高壓、消化樣品量小的不足。

              根據三種消解方法的優缺點及其相關注意事項,結合具體樣品的性質,可以從以下四個方面選擇合適的消解方法:  

              ①分析結果要求的準確度和精密度;  

              ②分析方法的繁簡和速度;  

              ③樣品的組成和特性;  

              ④實驗室條件


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